首先稱取礦石試樣0.1g置于50mL錐形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部樣品粉末被酸浸濕，內插入一溫度計并放在電熱恒溫加熱板上，加熱至250℃，在加熱過程中，時刻用玻棒攪拌，并保持245~250℃溫度下15min，取下冷卻至100~150℃，移入冷卻槽中繼續冷50~60℃，取出，將內溶物逐滴倒入盛有100mL蒸餾水之250mL燒杯中，然后用水洗滌錐形瓶，此時體積為150~200mL，煮沸，趁熱用致密濾紙過濾，先用0.1mol/L的鹽酸洗滌3~次，然后用蒸餾水洗滌至無氯離子反應為止。

   然后將濾紙及沉淀物放入已知恒量的瓷坩堝中灰化，灼燒冷卻稱量。如果要準確的測定，則用熱水洗滌至無磷酸根離子為止(一般20次或用鉬酸銨與抗壞皿酸等溶液檢驗之)。將沉淀物放入清潔已知恒量鉑坩堝中，先在電熱恒溫加熱板上灰化，然后在800~850℃高溫馬弗爐中灼燒30min，冷卻，稱量，再在鉑坩堝中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部為硫酸所浸濕，再加入5~10mL氫弗酸，放于水浴鍋上加熱，直至蒸發不冒白煙為止，再于800~850℃的高溫馬弗爐中灼燒20min，冷卻稱量，二次重量差即為游離二氧化硅的含量。