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為了減少對揮發(fā)分測定結(jié)果的影響,檢驗(yàn)中如何選擇儀器

1)坩堝和坩堝架

  揮發(fā)分坩堝的質(zhì)量對揮發(fā)分的測定結(jié)果有一定影響,GB212一規(guī)定坩堝總質(zhì)量為(15~20)g。近年來市場上所購得的揮發(fā)分坩堝的質(zhì)量變化較大,有時(shí)較難夠得質(zhì)量符合要求(15~20)g的坩堝。為探討擴(kuò)大可用坩堝的質(zhì)量范圍的可能性,我們進(jìn)行了坩堝質(zhì)量對測定的影響的試驗(yàn),得出的結(jié)論是:a坩堝質(zhì)量對煙煤和褐煤的揮發(fā)分測定結(jié)果有系統(tǒng)性影響,坩堝質(zhì)量越大,揮發(fā)分測定值越低。即:坩堝質(zhì)量差異越大,揮發(fā)分測定結(jié)果之間的系統(tǒng)誤差越大;b無煙煤使用坩堝質(zhì)量在(20~22)g的揮發(fā)分坩堝,對結(jié)果沒有顯著影響;c對煙煤使用(20~22)g的坩堝,對結(jié)果沒有顯著影響;d對褐煤不能使用坩堝質(zhì)量大于20g的揮發(fā)分坩堝。坩堝架應(yīng)采用鎳鉻絲支架,在灼燒過程中不能炸裂掉皮,而且孔要符合要求,太大易晃動(dòng);太小灼燒后會和架粘在一起,影響試驗(yàn)順利進(jìn)行。

  (2)馬弗爐

揮發(fā)分測定所需的馬弗爐必須滿足揮發(fā)分測定所需要的溫度。馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定,并至少每年測定一次,高溫計(jì)(熱電偶)至少每年校準(zhǔn)一次。在測定過程中,由于馬弗爐使用頻繁,出現(xiàn)熱電偶接觸爐底時(shí),應(yīng)及時(shí)把熱電偶墊起,保持熱電偶熱接點(diǎn)的位置保持熱電偶熱接點(diǎn)的位置應(yīng)在坩堝和爐低之間且距爐底20~30nn處,每次試驗(yàn)前都應(yīng)及時(shí)檢查爐門和煙囪是否封閉,爐門上的透氣孔是否關(guān)閉,如果爐子封閉不好,會引起空氣流通,是必要造成結(jié)果偏高的現(xiàn)象。

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